表面积及孔结构分析
晶体结构分析，是晶体学中的一个重要的领域，它研究晶态物质内部在原子尺度下的微观结构。它为固体物理学、材料科学、结构化学、分子生物学、矿物学、医药学等许多学科的基础研究和应用研究提供必不可少的实验资料，使人们有可能从分子、原子以及电子分布的水平上去理解有关物质的行为规律。 单晶体X射线衍射分析是晶体结构分析中比较成熟的一种。它已经建立起比较完善的理论体系和实验技术。
表面积及孔结构分析
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- 产品描述
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服务背景：
孔结构分析法是研究固体材料内部孔隙大小、数量、形状、分布及其连通或密闭情况的分析方法。各种多孔材料所呈现的强度、吸附、渗透、抗冻及声热绝缘性能等与其孔隙和表面积的大小密切相关。通常采用气体吸附法、偏光显微镜法、电子显微术、水银压入法等。偏光显微镜法可测定孔径约10μm以上大孔的形状、大小及其分布；电子显微术可观测小至纳米级的小孔形状、大小及其分布，检定范围较宽；气体吸附法（低温氮吸附容量法）可测定60nm以下的孔；水银压入法可测定5—750nm范围的中孔和大孔的孔径分布。
工业上广泛用于硅胶、活性炭、树脂、分子筛等各种吸附剂孔隙大小的测定，以及建材、纤维、塑料、冶金、陶瓷等部门的材料检测分析。还用以鉴定多相催化剂表面积变化，以判断催化剂连续使用后活性降低的原因。
服务内容：
比表面积与孔径分析：
1）氮气、二氧化碳、氩气等气体物理吸附，可测试的孔径范围包括微孔（孔直径φ＜2 nm）和介孔(2 nm ≤ φ ≤ 50 nm)；
介孔模式：包含介孔范围内等温吸脱附曲线，比表面积、孔容、孔径分布等数据；全孔模式：包含微孔和介孔范围内等温吸脱附曲线，比表面积、孔容、孔径分布等数据；
比表面积模式：只有o/p在0.05-0.35之间得到比表面积数据，没有等温吸脱附中线和容孔径等数据。2）化学吸附：当固体物质或预吸附某些气体的固体物质，在载气中，以一定的升温速率(程序升温，即线性升温）加热时，检测流出气体组成和浓度的变化，或固体(表面)物理和化学性质变化的技术，称为程序升温技术。
程序升温脱附(TPD)：TPD用来测量某固体酸碱的强度和数量。碱性气体在酸性中心上吸附时，吸附在强酸中心上的比吸附在弱酸中心上的稳定，也更难脱附，提高温度可令其从酸性中心上脱附，而那些在弱酸中心上的将首先脱附，因此测定在不同温度下脱附的吸附碱相对量可测定酸中心强度，而脱附的碱性气体的量也就对应其酸量。常用的碱性气体有氨气，常用的酸性气体用CO2；（NH3-TPD: 天然黏土：如高岭土、蒙脱土和沸石等; 复合金属氧化物：如SiO2-Al2O3、SiO2-TiO2以及SiO2-ZrO2）。
程序升温还原(TPR)：TPR是一种在等速升温的条件下进行的还原过程。在升温过程中如果样品发生还原，气相中的氢气浓度随温度变化而发生浓度变化，把这种变化过程记录下来就得氢气浓度随温度变化的TPR图。常用的还原剂是氢气(5%或者10%氢气跟氲气或者氮气的混合气体)。每一个TPR的峰一般代表着催化剂中一个可还原的物种，其最大值对应的温度称为峰温(TM)，TM的高低反映了催化剂上氧化物种被还原的难易程度，对应的峰面积正比于该氧化物的物量的多少。TPR的研究对象是负载或者非负载的金属或者金属氧化物催化剂。通过TPR实验可以获得金属价态变化、两种金属间的相互作用、金属氧化物跟载体间的相互作用，氧化剂还原反应的活化能等信息。推断催化剂的失活原因，确定合理的再生温度。程序升温氧化(TPO)：TPO催化剂在完成TPR还原之后重新被氧化，确定被重新氧化部分占总共被还原部分的比例，用这个比例来反映催化剂的循环氧化还原性能。
脉冲吸附：脉冲化学吸附是通过测量反应气的吸附量来计算样品的金属分散度、活性(金属)表面积和晶体的尺寸(微晶粒度)。一定体积的分析气体被多次注入到样品管中，分析气体与活性金属中心发生化学吸附，记录信号变化，当吸附饱和后停止实验。举例说明:氢在P上呈原子态吸附，所以被消耗的氢原子数等于催化剂表面活泼金属Pt的原子数(不同的金属对于H2,CO等气体具有明确的选择性和计量关系)。通过计算t金属占催化剂的含量百分比，根据测试取样的样品量计算出来Pt的实际原子个数，通过氢气的消耗量来计算表面Pt原子占总Pt的含量百分比。
2）压汞发：压汞法是用来表征介孔及大孔材料的开孔，联通孔的孔径，孔体积，孔面积，孔径分布，孔隙率等信息的方法，是气体吸附法的有效补充，可以得到孔径3nm-800um的孔结构信息。压汞法以毛管束模型为基础，假设多孔介质是由直径大小不相等的毛管束组成。
汞不润湿岩石表面，是非润湿相，相对来说，岩石孔隙中的空气或汞蒸气就是润湿相。往岩石孔隙中压注汞就是用非润湿相驱替润湿相。当注入压力高于孔隙喉道对应的毛管压力时，汞即进入孔隙之中，此时注入压力就相当于毛细管压力，所对应的毛细管半径为孔隙喉道半径，进入孔隙中的汞体积即该喉道所连通的孔隙体积。不断改变注入压力，就可以得到孔隙分布曲线和毛管压力曲线。
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